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一機解決粉末藥品堆密度和振實密度五種測試方法

更新時間:2022-12-23 點擊次數(shù):1549

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往期文章“《中國藥典》2020版振實密度測定法介紹"中,小編對振實密度做了詳細介紹,今天給大家介紹一下堆密度測定法??吹较旅娴呐鋱D,也許有小伙伴會疑問:今天講的是堆密度,怎么放了一張振實密度儀的圖片,是不是搞錯了?沒有錯,它就是今天的主角——Copley JVi系列振實密度儀。

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接下來進入今天的正題,先了解一下《中國藥典》2020版0993堆密度和振實密度測定法中關(guān)于堆密度測定法概念以及第一法的相關(guān)內(nèi)容。

堆密度 第一法 固定質(zhì)量法


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藥典中對堆密度的描述有幾個關(guān)鍵點:


a、研究對象為藥物或輔料粉末,對于潮濕、結(jié)塊的粉末并不適用。


b、松散狀態(tài):是指將粉末樣品在無壓縮力的作用下傾倒入某一容器中形成的狀態(tài)。

堆密度測試法第一法中涉及的裝置:孔徑1.0mm篩網(wǎng)、250mL或100mL量筒、常規(guī)天平量筒要求為:250mL量筒最小刻度為2mL,100mL量筒最小刻度為1mL。

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那么Copley的振實密度儀標(biāo)配的250mL量筒及選配的100mL量筒wan全滿zu檢測要求,當(dāng)然有小伙伴可能會問:用刻度滿足要求的普通量筒不行嗎?當(dāng)然可以,一般來說,樣品的堆密度和振實密度兩者都是需要測量的,最好能保證用同一容器、同一份樣品檢測,盡可能避免更換樣品/容器帶來的偏差。也就是說,用振動實密度儀的量筒測完堆密度以后,可以直接放到振動平臺上繼續(xù)進行振實密度的檢測。


堆密度 第三法 固定體積法


圖片

第三法為固定體積法,因其與第一法的操作比較類似,故先跳過第二法講第三法,第三法和第一法裝置上的區(qū)別就是容器換成了固定100mL體積的圓柱體不銹鋼量杯,而這個不銹鋼量杯就是Copley振實密度儀方法三的杯子,故用它來測試堆密度第三法也是wan全可以的。而堆密度第三方的測試既可以不用更換容器,也不需要更換樣品,只需要在振實密度第三方過程中增加一步堆密度檢測步驟即可,完成后重新蓋上杯蓋,再將溢出和被刮片刮出的樣品重新加入倒入杯中,可繼續(xù)完成振實密度測試。

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堆密度第一法和第三法的一般操作步驟如下:


堆密度第一法:將固定質(zhì)量的樣品緩緩傾入帶刻度的玻璃量筒,小心刮平頂部,讀取體積;


堆密度第三法:將過量樣品自由流入已知容積和質(zhì)量的不銹鋼杯量杯直至溢出,用刮刀小心刮平杯頂,清除附著在量杯外壁的粉末,稱取總質(zhì)量。

兩個方法對于樣品的傾倒方式并沒有明確的規(guī)定,比如傾倒高度、速度、接收容器角度,這些都會因為操作者的習(xí)慣而對結(jié)果產(chǎn)生影響。

同時第一法的量筒口徑較小,并不方便傾倒及量筒內(nèi)部刮平操作,故在藥典0993章節(jié)最后的粉末壓縮性中有這樣的描述:“根據(jù)粉末性質(zhì),壓縮性指數(shù)測定時候,可用V10代替V0,其中V10為振實10次后的粉末體積"。


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振動十次可以摒除大部分因為人為操作不同而帶來的誤差,也免除了量筒內(nèi)部刮平頂部的操作;同時這則描述也從側(cè)面默認了堆密度的測量可以在振實密度儀上進行。

綜上所述,客戶如果購買配件齊全的Copley JVi系列振實密度儀,就可以實現(xiàn)一機解決堆密度方法一、三,振實密度方法一、二、三測試。




堆密度 第二法 體積計法

前面介紹堆密度的第一法和第三法時,都有較多的影響因素,客戶如果只考察粉末的堆密度,并且對結(jié)果重現(xiàn)性要求比較高,那么小編建議采用堆密度第二法,接下來就簡單看下藥典里關(guān)于堆密度第二法(體積計法)是如何規(guī)定的:

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可以看出,較之第一法和第三法,第二法多了一個裝置圖,而該裝置正好解決了不同操作者測試同一種樣品時傾倒高度、速度、接收容器角度不能有效統(tǒng)一的問題,讓結(jié)果的重現(xiàn)性得到大大提高。

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同樣,Copley的堆密度測試儀是wan全根據(jù)美國藥典、歐洲藥典、中國藥典第二法要求設(shè)計的,各個部件皆符合藥典要求,且具有接收杯的容積認證,同時價格親民,客戶在購買JVi系列振實密度儀的同時可以購買一臺堆密度儀,即可實現(xiàn)藥典中堆密度和振實密度所有方法的檢測,確實性jia比超gao。

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