?

WiSys5000高效液相色譜儀是月旭科技推出的一款配置靈活、操作便捷&智能合規(guī)的液相色譜系統(tǒng)，斬獲德國(guó)IF設(shè)計(jì)獎(jiǎng)和中國(guó)設(shè)計(jì)紅星獎(jiǎng)。

工欲善其事必先利其器，既然大家實(shí)驗(yàn)室有了WiSys5000，那咱們就來(lái)說(shuō)一說(shuō)維護(hù)的那些事兒吧。

一臺(tái)性能良好的液相色譜儀就像一個(gè)身體健康的人一樣：

● 泵——心臟；

● 流動(dòng)相——血液；

● 進(jìn)樣器——口腔；

● 色譜柱——消化系統(tǒng)；

● 檢測(cè)器——眼睛；

● 工作站——大腦；

● 樣品——食物；

泵就像心臟一樣將流動(dòng)相源源不斷的輸送到系統(tǒng)的其他單元；進(jìn)樣器像我們的口腔一樣把樣品加入到系統(tǒng)中，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入到色譜柱中，就像食物進(jìn)入了消化系統(tǒng)，在胃腸中消化吸收，檢測(cè)器類似我們的眼睛，吃的什么食物都會(huì)在大腦中做出相應(yīng)的反射。

身體需要鍛煉養(yǎng)生，液相色譜也需要維護(hù)。

泵維護(hù)

高壓輸液泵是液相色譜儀的核心，泵的密封圈是最易磨損的部件，密封圈的損壞可能引發(fā)漏液或壓力波動(dòng)；單向閥的正常工作至關(guān)重要，它若發(fā)生故障，將直接影響流速的穩(wěn)定性。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)。高壓輸液泵由電機(jī)、凸輪組、柱塞桿和泵頭等組成。

（WiSys5000泵頭組件）

?

（具有24個(gè)零件的WiSys5000泵頭拆解圖）

在高壓狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行會(huì)逐漸磨損泵頭的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，尤其使用含鹽或未過(guò)濾的色譜溶劑。流速最好逐漸升高，當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)再升高，直到升高到所需流速，既可以保護(hù)泵又避免了色譜柱頭瞬時(shí)高壓沖擊。

日常維護(hù)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

1、使用LC級(jí)的溶劑和試劑；

2、確保系統(tǒng)壓力在正常范圍；

3、使用完緩沖液體系后用高水相沖洗干凈，防止鹽沉積，系統(tǒng)不運(yùn)行時(shí)應(yīng)存儲(chǔ)在有機(jī)溶劑中；

4、密封圈按照各個(gè)生產(chǎn)廠商的建議定期更換；

5、盡量不使用泵在線混合含鹽緩沖鹽和有機(jī)相；

6、泵設(shè)置最小壓力，避免溶劑跑空，柱塞桿磨損；

7、吸濾頭、單向閥、在線過(guò)濾器、過(guò)濾白頭等過(guò)濾組件根據(jù)材質(zhì)定期超聲或浸泡清洗。

流動(dòng)相過(guò)濾

泵的性能和使用情況很大程度上與流動(dòng)相有關(guān)。流動(dòng)相一定要過(guò)濾脫氣后再上機(jī)。

（濾膜）

所有溶劑使用前都必須經(jīng)0.45µm（或0.22µm）過(guò)濾，以除去雜質(zhì)微粒。用濾膜過(guò)濾時(shí)，特別要注意分清有機(jī)相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機(jī)相濾膜一般用于過(guò)濾有機(jī)溶劑，過(guò)濾水溶液時(shí)流速低或?yàn)V不動(dòng)。水相濾膜只能用于過(guò)濾水溶液，嚴(yán)禁用于有機(jī)溶劑，否則濾膜會(huì)被溶解。對(duì)于混合流動(dòng)相，可在混合前分別濾過(guò)，如需混合后濾過(guò)，選擇適當(dāng)?shù)臑V膜,選擇時(shí)，可以參考濾膜化學(xué)兼容性表。

流動(dòng)相脫氣

常用脫氣方法抽真空、超聲、吹氦等。

超聲脫氣操作簡(jiǎn)單，成本低，10-20分鐘的超聲處理對(duì)許多有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水混合液的脫氣是足夠了（一般500mL溶液需超聲20-30min方可），此法不影響溶劑組成。超聲時(shí)應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內(nèi)液面不要高出水面太多。離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài)，在你停止脫氣后，氣體立即開(kāi)始回到溶劑中。在1-4小時(shí)內(nèi)，溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。

在WiSys5000系統(tǒng)中都標(biāo)配有在線脫氣機(jī)，值得注意得是在線脫氣機(jī)脫除得是小氣泡，所以盡量先用超聲脫氣將大氣泡去除后再上機(jī)。

（WiSys5000脫氣盒）

一般說(shuō)來(lái)有機(jī)溶劑中的氣體易脫除，而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當(dāng)有效的脫氣方法，這種連續(xù)脫氣法在電化學(xué)檢測(cè)時(shí)經(jīng)常使用。但氦氣昂貴，難于普及。

慎用鹵代有機(jī)溶劑

鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質(zhì)，能與HPLC系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解，不能存放太久。鹵代溶劑（如，CCl4、CHCl3等）與各種醚類（如，乙M、二異丙醚、四氫呋喃等）混合后，可能會(huì)反應(yīng)生成一些對(duì)不銹鋼有較大腐蝕性的產(chǎn)物，這種混合流動(dòng)相應(yīng)盡量不采用，或新鮮配制。此外，鹵代溶劑（如，CH2Cl2）與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑（如乙腈）混合靜置時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶?？傊?，鹵代溶劑最好新鮮配制使用。如果是和干燥的飽和烷烴混合，則不會(huì)產(chǎn)生類似問(wèn)題。